當(dāng)前位置:南通康誠重工機(jī)械有限公司 >> 新聞中心 >>
三聚氰胺HPLC檢測方法之固相萃取(SPE)法
三聚氰胺HPLC檢測方法之固相萃取(SPE)法
1. 依據(jù):GB/T 22388放礦機(jī)—2008
2. 原理:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經(jīng)陽離子交換齒輥破碎機(jī)固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測定,外標(biāo)法定量。
3. 試劑與材料:除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定全封閉給煤機(jī)的一級(jí)水。
3礦山破碎設(shè)備.1甲醇:色譜純;
3礦業(yè)輸送設(shè)備.2乙腈:色譜純;
3.3氨水:含量為25%~28%鏈斗輸送機(jī);
制砂機(jī)工作特點(diǎn)3.4三氯乙酸;
3.5立軸破碎機(jī)檸檬酸。
3.6辛烷磺洗砂機(jī)酸鈉:色譜純;
3.7甲醇水溶液:準(zhǔn)砂石線確量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混勻后備用;
3.8三氯乙酸溶液(1%):準(zhǔn)確稱取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定鄂式破碎機(jī)容至刻度,混勻后備用;
3.9氨化甲醇溶液(5%):準(zhǔn)確量取5 mL 氨水和95 m慣性振動(dòng)器L 甲醇,混勻后備用;
3.10離子對(duì)試劑緩沖液:準(zhǔn)確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷輸送機(jī)磺酸鈉,加入約980 mL 水溶解,調(diào)節(jié)pH 至3.0 后,定容至1L 備用。
3.11金屬輸送帶三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品:CAS 108-78-01,純度大于99.0%;
3.12三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取100 mg(精確到0.1 mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL 容量瓶中,用甲伸縮輸送機(jī)醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成濃度為1 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于4℃避光保存。
3.13 陽離子交換固相萃取柱:混合型陽離子交換固相萃取柱,基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相當(dāng)者。
3.14 定性濾紙。
3.15 微孔濾膜:0.2 μm,有機(jī)相。
3.16 氮?dú)猓杭兌却笥诘扔?9.999%
4. 儀器和設(shè)備
4.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
4.2 分析天平:感量為0.00001 g和0.01 g。
4.3 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于10000 r/min。
4.4 天津恒奧超聲波提取器。HS,HU系列
4.5 上海禾工固相萃取裝置。HGC-8
4.6 天津恒奧氮吹儀。HGC,HSC系列
4.7 天津恒奧渦旋振蕩器。HMS-350
4.8 天津恒奧真空泵。HPD-25
4.9 天津恒奧精密氣體穩(wěn)流調(diào)節(jié)閥。
4.10 具塞塑料離心管:50 mL。
5. 樣品處理
5.1 提取
稱?。ㄒ簯B(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精確至0.01 g)試樣于50 mL具塞塑料離心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超聲提取10 min,再振蕩提取10 min后,以不低于10000 r/min離心30 min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL濾液,加入5 mL水混勻后做待凈化液。
注:若樣品中脂肪含量較高,可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
5.2 活化
依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)陽離子交換固相萃取柱。旋轉(zhuǎn)固相萃取裝置前的精密氣體穩(wěn)流調(diào)節(jié)閥使洗液流速不超過1 mL/min
5.3 上樣
將5.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱(5.2)中。
5.4 淋洗
依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌,抽至近干后,
5.5 洗脫
用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脫,用試管收集洗脫液。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1 mL/min。5.6 濃縮
洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?,殘留物(相?dāng)于0.4 g樣品)用1 mL流動(dòng)相定容,渦旋混合1 min,過微孔濾膜后,供HPLC測定。
6. 高效液相色譜測定
HPLC 參考條件
a) 色譜柱:C8柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或相當(dāng)者;
C18柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或相當(dāng)者。
b) 流動(dòng)相:C8柱,離子對(duì)試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(85+15,體積比),混勻。
C18柱,離子對(duì)試劑緩沖液(3.2.10)-乙腈(90+10,體積比),混勻。
c) 流速:1.0 mL/min。
d) 柱溫:40℃。
e) 波長:240 nm。
f) 進(jìn)樣量:20 μL。
7. 分析
用GB/T 22388—2008標(biāo)準(zhǔn)檢測方法分析,使用天津恒奧的設(shè)備測得樣品的回收率結(jié)果如下:
添加水平(mg/Kg)回收率
空白
2 116%
4 108%
6 92%
8 96%
相關(guān)資訊
- 我國擠出機(jī)新技術(shù)向更高效更節(jié)能發(fā)展
- 電解鋁行業(yè)迎來的發(fā)展拐點(diǎn)引發(fā)新型采礦設(shè)備需求大漲
- 采用環(huán)保的柴油技術(shù)勢在必行
- 北京雋智推出JZPPC-640觸摸屏
- 電熱真空干燥箱的常見問題及解決方法
- 慣性圓錐破碎機(jī)在粉體加工中的應(yīng)用
- 螺桿泵常見故障
- 我國風(fēng)電產(chǎn)業(yè)進(jìn)入新時(shí)期 風(fēng)能核心技術(shù)又成難題
- 帶式輸送機(jī)中外技術(shù)對(duì)比
- 我國研發(fā)出新型氧傳感器及測氧儀
相關(guān)產(chǎn)品
- 往復(fù)式給煤機(jī)
- K型往復(fù)式給煤機(jī)適用于礦井和選煤廠,將煤炭經(jīng)煤倉均勻地裝載到輸送機(jī)或其它篩選、貯存裝置。該機(jī)結(jié)構(gòu)是由機(jī)架、底板(給料槽)傳動(dòng)平臺(tái)、漏斗閘門、托輥等組成。
- 活化給煤機(jī)
- 活化給煤機(jī)將給料功能和活化物料功能有機(jī)地組合成一體,適用于各種粘度的物料,有效地消除了膨倉堵倉問題。
- 給煤機(jī)
- 給煤機(jī)適用于火力發(fā)電廠燃煤爐制粉系統(tǒng),能在很大的負(fù)荷變動(dòng)范圍內(nèi)改善鍋爐性能,所需的空氣過剩量減少,連續(xù)給煤,稱量準(zhǔn)確,工作穩(wěn)定
- 振動(dòng)放礦機(jī)
- 凡礦巖物料松散體重不大于2400公斤/米3 、 塊度不大于1000毫米或1000毫米以下直至粉礦,均可選用本系列振動(dòng)放礦機(jī)。
- 反擊錘式破碎機(jī)
- 反擊錘式破碎機(jī)吸收了錘式與反擊式破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn),克服了各自的缺點(diǎn),推向市場以后深得用戶好評(píng)。反擊錘式破碎機(jī)可以破碎抗壓強(qiáng)度不超過 200Mpa 的各種物料,適于進(jìn)行粗、中、細(xì)碎作業(yè),處理粘濕物料也不易堵塞。
- 立式復(fù)合破碎機(jī)
- 具有破碎比大、能耗小、運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、結(jié)構(gòu)簡單、操作維修方便等特點(diǎn)。
- 振動(dòng)放礦機(jī)(ZZF)
- 振動(dòng)放礦機(jī)系由全國冶金系統(tǒng)設(shè)計(jì)院采礦業(yè)務(wù)建設(shè)網(wǎng)負(fù)責(zé)組織設(shè)計(jì)
- 顎式破碎機(jī)工作原理
- 顎式破碎機(jī)是利用兩顎板對(duì)物料的擠壓和彎曲作用 ,粗碎或中碎各種硬度物料的破碎機(jī)械。
- 電磁振動(dòng)給煤機(jī)(ZG)
- 電磁振動(dòng)給煤機(jī)(ZG)用來將煤炭或其它散狀物料從料倉或漏斗中均勻連續(xù)或定量地給到受料設(shè)備中去,如帶式輸送機(jī),斗式提升機(jī),篩分設(shè)備,破碎機(jī)等。
- 寬槽型振動(dòng)給煤機(jī)(GZGKM)
- 寬槽型振動(dòng)給煤機(jī)(GZGKM)是選煤廠振動(dòng)篩或跳汰機(jī)前給料的一種節(jié)能型給煤機(jī)。
- 振動(dòng)給煤機(jī)(GZGM-K)
- 固定體和煤倉剛性聯(lián)接,振動(dòng)體通過隔振彈簧固定體聯(lián)接,是給煤機(jī)的主要部分。
- 往復(fù)式給煤機(jī)(K型)
- K型往復(fù)式給煤機(jī)用于煤或其它磨琢性小、粘性小的松散粒狀物料的給料,將儲(chǔ)倉或料坑里的物料連續(xù)均勻地卸落到運(yùn)輸設(shè)備或其他篩選設(shè)備中。
- 自擊式破碎機(jī)
- 自擊式破碎機(jī)適用于制作磨料、耐火材料、水泥、石英砂、鋼砂、爐渣粉、銅礦石、鐵礦石、金礦石、混凝土骨料、瀝青骨料等多種硬、脆物料的細(xì)碎與中碎。
- 制砂破碎機(jī)
- 制砂破碎機(jī),又名節(jié)能復(fù)合細(xì)碎機(jī),廣泛適用于各種巖石,磨料,耐火材料,水泥熟料,石英石,鐵礦石,混凝土骨料等多種硬、脆物料的中碎、細(xì)碎(制砂粒)。
- 砂石生產(chǎn)設(shè)備
- PCL直通沖擊式破碎機(jī)俗稱立式?jīng)_擊破,也就是制砂機(jī),是常用的砂石生產(chǎn)設(shè)備。
- 頁巖破碎機(jī)
- 頁巖破碎機(jī)主要用于粉碎煤矸石,爐渣,鋼渣,石灰石,焦碳,方鉛礦,菱鐵礦,閃鋅礦,褐鐵礦等。
- 巖石破碎機(jī)
- 巖石破碎機(jī)別名:反擊式破碎機(jī)。PF系列反擊式破碎機(jī)(反擊破)是一種新型高效率的巖石破碎機(jī),廣泛應(yīng)用于各種礦石破碎、鐵路、高速公路、能源、水泥、化工、建筑等行業(yè)。其排料粒度大小可以調(diào)節(jié),破碎規(guī)格多樣化。
- 旋回破碎機(jī)
- 旋回破碎機(jī)用于冶金、化工、建材、電力、交通等工業(yè)部門的大型廠中,粗碎堅(jiān)硬、中硬的各種礦石和巖石。
- 小型錘式破碎機(jī)
- PC小型錘式破碎機(jī)用于破碎各種中硬且磨蝕性弱的物料。
- 細(xì)碎破碎機(jī)
- 細(xì)碎破碎機(jī)適用于建材、礦業(yè)、冶金、化工工業(yè)破碎石灰石、熟料、煤及其它礦石。
- 細(xì)碎顎式破碎機(jī)
- PEX型細(xì)碎顎式破碎機(jī)廣泛運(yùn)用于礦山、冶煉、建材、公路、鐵路、水利和化學(xué)工業(yè)等眾多部門,破碎抗壓強(qiáng)度不超過320兆帕的各種物料。
- 顎式破碎機(jī)
- 顎式破碎機(jī)廣泛運(yùn)用于礦山、冶煉、建材、公路、鐵路、水利和化學(xué)工業(yè)等眾多部門,破碎抗壓強(qiáng)度不超過320兆帕的各種物料。
- 碎石破碎機(jī)
- 碎石破碎機(jī)廣泛運(yùn)用于礦山、冶煉、建材、公路、鐵路、水利和化學(xué)工業(yè)等眾多部門。目前常用碎石機(jī)械有鄂式碎石機(jī)、反擊式碎石機(jī)、錘式碎石機(jī)、沖擊式碎石機(jī)、輥式碎石機(jī)、復(fù)合式碎石機(jī)等。
- 四輥破碎機(jī)
- 四輥破碎機(jī)是一種冶金礦山設(shè)備配套中、細(xì)碎產(chǎn)品,也可通過調(diào)整上、下輥的間隙,破碎所需粒度的物料。
- 破碎機(jī)生產(chǎn)線
- 破碎機(jī)生產(chǎn)線由給料機(jī)、顎式破碎機(jī)、液壓圓錐破碎機(jī)、振動(dòng)篩、立式?jīng)_擊破碎機(jī)等主要設(shè)備組成,配合皮帶輸送機(jī)等可組成完整的石料生產(chǎn)線。
- 四齒輥破碎機(jī)
- 四齒輥破碎機(jī)適用于抗壓強(qiáng)度小于150Mpa、濕度小于20%的中硬度及軟物料的細(xì)碎及中碎作業(yè)。
- 雙級(jí)破碎機(jī)
- 雙級(jí)破碎機(jī)可以粉碎煤矸石,頁巖,爐渣,煤渣,礦渣,礦石,石頭與石灰石等100多種原料。
- 反擊式破碎機(jī)
- 反擊式破碎機(jī)產(chǎn)品配置在粗破碎機(jī)后,可破碎抗壓強(qiáng)度不超過320兆帕的礦石、巖石、具有處理量大、排料細(xì)的特點(diǎn)。
- 雙輥式破碎機(jī)
- 雙輥式破碎機(jī)(對(duì)輥式破碎機(jī)|對(duì)輥破碎機(jī)|雙輥破碎機(jī))適用于在水泥,化工,電力,冶金,建材,耐火材料等工業(yè)部門破碎中等硬度的物料,如石灰石,爐渣,焦炭,煤等物料的中碎,細(xì)碎作業(yè)。
- 砂石破碎機(jī)
- 砂石破碎機(jī)是指排料中粒度大于三毫米的含量占總排料量50%以上的破石機(jī)械。沙石破碎作業(yè)常按給料和排料粒度的大小分為粗碎砂石破碎機(jī),沙石設(shè)備、中碎砂石破碎機(jī),沙石設(shè)備和細(xì)碎砂石破碎機(jī),沙石設(shè)備。
- 雙齒輥式破碎機(jī)
- 雙齒輥式破碎機(jī)適用于煤炭、冶金、礦山、化工、建材等行業(yè)更適用于大型煤礦或選煤廠原煤(含矸石)的破碎。
- 石料破碎設(shè)備
- 石料破碎設(shè)備是指可以把石料按照比例破碎到一定程度,且排料中粒度大于三毫米的含量占總排料量50%以上的粉碎機(jī)械,廣泛運(yùn)用于礦山、冶煉、建材、公路、鐵路、水利等部門。
- 石灰石破碎機(jī)
- 石灰石破碎機(jī)廣泛適用于花崗巖、玄武巖、石灰?guī)r、河卵石、水泥熟料、石英石、鐵礦石、鋁礬土等多種礦物的細(xì)式破碎。
- 濕煤破碎機(jī)
- 濕煤破碎機(jī)適用于煤炭,電力,科研等行業(yè)和部門破碎干燥或含有大于15%水分的煤炭,礦石,巖石或其它中等硬度物料。
- 破碎機(jī)器
- PF系列反擊式破碎機(jī)器主要用于中碎,可破碎抗壓強(qiáng)度不超過320 兆帕的物料,適宜生產(chǎn)高等級(jí)公路、水電、建筑等行業(yè)用石料。
- 密封錘式破碎機(jī)
- 密封錘式破碎機(jī)常被用于對(duì)原材料的中碎和細(xì)碎,如煤、焦碳、石灰石、硫鐵礦、磷礦石、煤矸石等各種需要破碎的物料,廣泛應(yīng)用于冶金行業(yè)、建材行業(yè)。
- 錳鋼雙輥破碎機(jī)
- 錳鋼雙輥破碎機(jī)可供選礦、化工、水泥、耐火材料、磨料、建筑材料等工業(yè)部門中細(xì)碎各種高、中等硬度的礦石和巖石之用。
- 煤炭破碎機(jī)
- 煤炭破碎機(jī)可廣泛適用于水泥廠的生料、熟料細(xì)碎作業(yè),同時(shí)也可用于白云石、焦寶石、鉛鋅礦、蛇紋石、高爐渣、煤矸石、磷礦石等中等硬度物料的細(xì)碎作業(yè)。
- 鏈?zhǔn)狡扑闄C(jī)
- 鏈?zhǔn)狡扑闄C(jī)適用于復(fù)合肥生產(chǎn)中塊狀物的破碎,同時(shí)也廣泛用于化工、建材、礦山等行業(yè)。
- 環(huán)錘破碎機(jī)
- 環(huán)錘破碎機(jī)是一種帶有環(huán)錘的沖擊轉(zhuǎn)子式破碎機(jī),適用于破碎各種脆性物料。
最新產(chǎn)品
最新資訊
- 關(guān)于網(wǎng)站內(nèi)容違禁詞、極限詞失效說明
- 振動(dòng)輸送機(jī)的六大選型步驟及四大注意點(diǎn)
- 慣性振動(dòng)輸送機(jī)運(yùn)行期間會(huì)出現(xiàn)哪些故障呢
- 刮板輸送機(jī)的特點(diǎn)表現(xiàn)
- 螺旋輸送機(jī)的六點(diǎn)操作注意事項(xiàng)
- 中型板式給料機(jī)有什么結(jié)構(gòu)特點(diǎn),怎樣維護(hù)保養(yǎng)
- 怎樣調(diào)節(jié)慣性振動(dòng)給料斗出料量大小
- 操作振動(dòng)給煤機(jī)的工作原理是什么,又有哪些操作注意點(diǎn)
- 關(guān)于圓振動(dòng)篩先進(jìn)結(jié)構(gòu)及使用與維護(hù)要點(diǎn)
- 如何維護(hù)檢修,才能延長電機(jī)振動(dòng)給料機(jī)的使用壽命