凍干法制備納米氧化鋁陶瓷粉的實驗研究
震動給料機(jī)引言
納米氧化鋁作為一種極為重要的結(jié)構(gòu)及功能陶瓷材料，在光、電、醫(yī)療和信息等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，所用原料——高品質(zhì)氧化鋁納米粉——的制備技術(shù)，近年來一直為研究人員所關(guān)注，已有震動篩分機(jī)大量文獻(xiàn)介紹不同的制備技術(shù) [ 1～5]；其中，液相法中的真空冷凍干燥法（簡稱凍干法）是普遍看好的一種方法。
在以往的研究中都首先在液相中制得前驅(qū)體凝膠、溶膠或沉淀，然后將其波狀擋邊輸送機(jī)在真空、低溫條件下冷凍干燥。在這個過程中，使難溶解的前驅(qū)體均勻地分散在液相中是關(guān)鍵而又難以控制的步驟，往往需要加入分散劑并要控制反應(yīng)溫度、滴加沉淀劑和攪拌的速度以及溶液酸堿度等條件，有時為得到品質(zhì)優(yōu)良的納米氧化鋁，還要選用價格昂貴的有機(jī)醇鹽作原料[ 3]。
為了克服以上缺點，本研究選擇以廉價的無機(jī)鹽硫酸鋁為原料，首次采用可溶性鋁鹽——次醋酸鋁——為前驅(qū)體，利用真空冷凍干燥工藝，得到了性能優(yōu)良的次醋酸鋁納米粉體，經(jīng)煅燒后獲得顆粒均勻、形狀規(guī)則、粒徑小且分布范圍狹窄、表面活性高、分散性好、無硬團(tuán)聚的納米氧化鋁陶瓷粉雙輥式破碎機(jī)體。
2電磁振打器 電機(jī)振動實驗
2旋流篩.1 次醋酸鋁溶刮板輸送機(jī)液的制備
以硫酸鋁和醋酸為原料制備次制砂生產(chǎn)線設(shè)備醋酸鋁溶液的機(jī)理是：
實制砂機(jī)驗時在25ml冰醋酸中加入
2.2 次醋酸鋁溶液的凍干
將不同濃度的前驅(qū)體溶液分別盛放在直徑約
凍結(jié)過程采用了不同的降溫速率。令溶液從室溫下開始緩慢降溫（控制制冷機(jī)組同時對凍干機(jī)擱板和捕水器制冷，則擱板降溫速率較慢，約為
干燥過程從凍干室抽真空開始，3min之內(nèi)凍干室壓力降至120Pa，繼續(xù)抽真空15min，壓力可降至極限值30Pa左右。由于抽真空的同時停止對擱板制冷，擱板溫度自然回升，同時由于水分升華，1h后室內(nèi)壓力回升至40Pa左右，此后便維持不變。10h左右后，擱板溫度能夠自然回升至
2.3 次醋酸鋁的煅燒分解
將凍干得到的次醋酸鋁白色納米粉末放入一個類似馬弗爐的真空裝置中，在約
2.4 氧化鋁樣品的測試
將煅燒后的氧化鋁粉體樣品直接噴金處理，利用英國劍橋S360型掃描電子顯微鏡（SEM）對其進(jìn)行微米量級上的觀測，從而確定粉體顆粒的團(tuán)聚情況。圖2是兩種不同樣品的SEM圖像，其中圖（a）對應(yīng)的是濃度為
利用Philips TEM 420型透射電子顯微鏡（TEM）對所制得的氧化鋁粉體樣品進(jìn)行納米尺度的觀察，以確定粉體顆粒的粒徑尺度。試樣的制備方法是：用干凈的鑷子夾取少許粉體，放入一清潔容器內(nèi)，加入幾滴乙醇，用鑷子或者玻璃棒輕輕攪動或必要時放在超聲波發(fā)生器上進(jìn)行分散，使之變成均勻懸濁液。把覆有碳膜的銅網(wǎng)放在過濾紙上，用鑷子蘸幾滴液體滴到銅網(wǎng)上，讓其自然干燥后，即可進(jìn)行電鏡觀察并拍攝成不同放大倍數(shù)的TEM形貌圖像。圖3是對應(yīng)圖2中兩種樣品的TEM圖像。從中可以看出，分散后的粉體微粒粒徑均勻，形狀規(guī)則，粒徑尺寸在10～20nm范圍內(nèi)。
3 討論
結(jié)合實驗，就反應(yīng)路徑的選取、溶液濃度、凍結(jié)速率及干燥工藝等因素對所制粉體品質(zhì)的影響，作如下粗淺分析。
3.1前驅(qū)體的選擇
本研究以無機(jī)鹽硫酸鋁為原料，以次醋酸鋁為前驅(qū)體來制備納米氧化鋁粉,具有如下特點：與水解法使用有機(jī)醇鋁鹽相比，原料廉價；與其它液相法相比，本研究制備前驅(qū)體的反應(yīng)是在常溫下進(jìn)行的，反應(yīng)條件容易控制，不必刻意營造溫度、酸度、攪拌速度等苛刻的反應(yīng)環(huán)境和限定固定的反應(yīng)速度；同時前驅(qū)體是可溶性鋁鹽，不需要分散劑就能在水中均勻分散，干燥后可以獲得粒徑均勻、成分純凈的粉末，而且實驗的可重復(fù)性好；前驅(qū)體分解溫度低，分解徹底，分解產(chǎn)物中除了所要產(chǎn)品外都是易于揮發(fā)的物質(zhì)，所以可以獲得高純度的氧化鋁納米粉；分解產(chǎn)生的氣體無毒、無腐蝕性，實驗過程不會污染環(huán)境和侵蝕實驗設(shè)備。
3.2溶液的濃度
在最初制備次醋酸鋁溶液時，為了盡量地使硫酸根離子和鈣離子沉淀除去，根據(jù)濃度積規(guī)則，應(yīng)該使此兩種離子在溶液中的濃度盡量大，所以在反應(yīng)階段應(yīng)少加入水；但考慮到Al2（SO4）3•18H2O在水中的溶解度（約30），還應(yīng)加入足量的水，綜合以上兩個因素，確定加入水至100ml，制成約
另一方面，從理論分析可知，凍干時的溶液濃度對干燥后粉體顆粒的粒徑有明顯的影響，根據(jù)溶液的冷凍相變規(guī)律，當(dāng)溶液的初始濃度高于其共晶濃度時，首先析出的是溶質(zhì)次醋酸鋁，則會形成大粒徑的顆粒；如果溶液的濃度低于其共晶濃度，則首先凝固的是溶劑成分水，溶液的濃度增大直至達(dá)到共晶濃度后，溶劑與溶質(zhì)一起凍結(jié)，即形成低共晶混合物。所以凍干時，為防止溶質(zhì)首先析出，初始溶液的濃度應(yīng)不大于共晶濃度，而且濃度低，所得到的粉體顆粒的粒徑較小。因此在凍干實驗之前將溶液稀釋。當(dāng)然，溶液稀釋后增加了凍干階段的負(fù)擔(dān)。
3.3凍結(jié)的速率
凍結(jié)速率對所制粉體的粒徑及顆粒間的團(tuán)聚也有直接的影響。對于稀溶液，如果降溫的傳熱速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于溶質(zhì)在溶液中的傳質(zhì)速率，則首先析出的是純凈的冰；如果傳熱速率接近于溶質(zhì)的傳質(zhì)速率，則析出物的空間生長速率與溶質(zhì)的空間遷移速率相當(dāng)，析出的固相物以冰晶的形式由低溫面向高溫區(qū)生長，溶液中來不及擴(kuò)散遷移走的溶質(zhì)次醋酸鋁以共晶濃度溶液的形式留在冰晶間隙中，凍結(jié)過程最后形成的是純凈冰晶與共晶體微觀上的分區(qū)混合物。在這種情況下，降溫速率越小，冰晶生長得越粗大，共晶體也越粗大，冰晶與共晶體的界面越明顯，干燥后制得的粉體團(tuán)聚顆粒也就越大；反之，降溫速率越大，冰晶成分來不及遷移較遠(yuǎn)的距離，只能就地就近凝結(jié)析出，所形成的冰晶就越細(xì)小，剩余溶液所形成的共晶體也越細(xì)小，密集地分布在冰晶間隙間，干燥后制得的粉體團(tuán)聚顆粒也就越小。綜上所述，凍結(jié)速度對凍結(jié)后固相物的組成和均勻程度有很大的影響，凍結(jié)速度越快，所得到的固相物濃度分布越均勻，微觀晶粒越細(xì)小，干燥后所得到的粉體團(tuán)聚體顆粒越小。
如圖2所示，（b）圖的樣品濃度大、裝載量多、凍結(jié)降溫速率相對較小，所形成的團(tuán)聚顆粒明顯偏大，最大顆粒尺度達(dá)200μm；反之，圖（a）的樣品濃度低、裝載量少、凍結(jié)降溫速率相對較大，所形成的團(tuán)聚顆粒小，顆粒尺度均在10μm以下。
3.4凍干工藝參數(shù)
在所完成的歷次凍干實驗中，尚未開展省時、節(jié)能、提高生產(chǎn)效率等最佳工藝的探索，工藝參數(shù)的選取和實驗方案的確定主要是以獲得高品質(zhì)的前驅(qū)體粉體為第一目的。例如，為防止凍結(jié)物融化，干燥階段升溫速率普遍控制很小，干燥時間很長，尤其是不同濃度、不同裝載量的樣品同時凍干的情況，只能按最慢的樣品安排時間進(jìn)程。
凍干實驗中也發(fā)現(xiàn)如下問題：當(dāng)溶液濃度過低、裝載量過深時，已干層粉體由于固相物質(zhì)少，很難保持凍結(jié)時所形成的骨架結(jié)構(gòu)，極易出現(xiàn)崩解，對于下面未干層的繼續(xù)升華干燥造成影響，甚至?xí)鹑诨?，而變成液相水分蒸發(fā)，從而導(dǎo)致顆粒間發(fā)生硬團(tuán)聚。所以并非濃度越低就越能避免顆粒間的團(tuán)聚。
受實驗條件所限，未對煅燒工藝開展深入研究。所制不同前驅(qū)體樣品是在相同煅燒工藝條件下同時處理的。實驗表明，在真空環(huán)境下低溫煅燒以及有大量氣體放出，均能有效保證粉體顆粒在煅燒分解時不發(fā)生再結(jié)晶和硬團(tuán)聚，可以很好地保持粉體的分散性和表面活性。無論團(tuán)聚的顆粒大小如何，在進(jìn)行TEM觀察前的制樣過程中，均可發(fā)現(xiàn)團(tuán)聚顆粒很容易被分散，說明所形成的不是硬團(tuán)聚，這對于所制粉體的進(jìn)一步利用，如燒結(jié)成型為塊體氧化鋁陶瓷材料，是十分有利的；同時也意味著凍干工藝條件可相對放寬。
4 結(jié)論
以無機(jī)鹽硫酸鋁為原料，首次選取次醋酸鋁為前驅(qū)體，采用真空冷凍干燥法制備出氧化鋁納米微粉。由樣品的TEM圖像可以看出，粉體微粒粒徑均勻，形狀規(guī)則，粒徑尺寸在10～20nm范圍內(nèi)，分散性好，無硬團(tuán)聚。文中提出了前驅(qū)體制備及煅燒分解的反應(yīng)原理，具體介紹了前驅(qū)體溶液的制備、凍干、煅燒和樣品測試的實驗全過程。關(guān)于最佳凍干工藝的探索與所制粉體的燒結(jié)成型和進(jìn)一步利用，還有待今后的深入研究。
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