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測定內(nèi)墻涂料含水量的氣相色譜法


摘圓錐破石機要:介紹了測定內(nèi)DJ大傾角皮帶輸送帶墻涂料含水量的氣相色震動落砂機譜法,并考察了該方法的準(zhǔn)確度和TZD系列臥式振動電機精密度。該方法簡單可行,準(zhǔn)確可靠,適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。    關(guān)鍵輸送管詞:氣相色譜法螺旋送料機;內(nèi)標(biāo)法;含水量     中圖分類號輸送帶設(shè)備號:TQ630.DY型移動輸送機7*2 文獻標(biāo)識標(biāo)準(zhǔn)振篩機碼SZZ型自定中心篩:A文章編河卵石制砂設(shè)備號:0253-4312(2003)11管式輸送機-0048-03 制砂石設(shè)備  砂石清洗機0 斜槽輸送機引言  自國家強制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582——2001頒布以后,為了達到其有害物質(zhì)VOC指標(biāo)要求,必修準(zhǔn)確測定內(nèi)墻涂料含水量。內(nèi)墻涂料含水量約40%,如果用卡爾.費休法測定其含水量,稱樣量難以控制,且吸取卡爾.費休試劑多次,幾次讀數(shù)會造成滴定誤差;再者,內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定過程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,這樣也會帶來滴定誤差。為了解決這一問題,我們采用小口徑毛細管弱極性柱,用熱導(dǎo)池檢測器(TCD)檢測程序升溫,分離效果十分理想,其加標(biāo)回收率>99%,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB18582——2001的要求。該方法可操作性強,適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。 實驗部分 1.1 儀器和試劑 儀器:電子分析天平(十萬分之一)、GC9160氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。 試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內(nèi)標(biāo)物:無水乙醇(色譜純)。  乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費休法測定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。 1.2  測定原理   于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,用熱導(dǎo)池檢測器并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計算試樣的含水量。 1.3 測定條件  汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60kPa;檢測溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓60kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進樣量:0.3μL。 1.4 相對質(zhì)量校正因子的測定  1.4.1  標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制   在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g(精確至0.0002g),稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無水乙醇0.2g(精確至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發(fā)損失)。  1.4.2  相對質(zhì)量校正因子的測定   待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運行一次程序,可持續(xù)進標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針(因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續(xù)進樣)。典型內(nèi)墻涂料的色譜圖見圖1.   圖1   典型內(nèi)墻涂料的色譜圖  1.4.3 相對質(zhì)量校正因子的計算   純凈水對無水乙醇的先對質(zhì)量校正因子Fi計算式如下:     式中:mi——純凈水的質(zhì)量,g;       ms——內(nèi)標(biāo)物無水乙醇的質(zhì)量,g;       Ai——純凈水的峰面積;       AS——內(nèi)標(biāo)物乙醇的峰面積。   若乙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液(不加水)作為空白,準(zhǔn)確取0.3μL此空白液注入氣相色譜儀,并記錄空白水的峰面積,可連續(xù)進針5次,取其平均值作為空白水的峰面積B。按下式計算水的相對校正因子Fi:     式中:A——水的峰面積;      Fi——水的相對質(zhì)量校正因子;       B——空白水的峰面積;      ms、mi、As表述意義同前。   連續(xù)平行測得水對內(nèi)標(biāo)物乙醇的相對質(zhì)量校正因子Fi的平行偏差均應(yīng)小于0.05. 1.5 該方法的線性范圍    按上述測定方法配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件分析,以Ai/As為橫坐標(biāo),mi/ms為縱坐標(biāo)作工作曲線,見圖2.其數(shù)據(jù)見表1.   圖2  水相對內(nèi)標(biāo)物乙醇的工作曲線   表1 水相對內(nèi)標(biāo)物乙醇線性范圍 水的質(zhì)量/g Ai/As mi/ms 內(nèi)標(biāo)物(乙醇) 0.0106 0.07258 0.05375 0.1972 0.0330 0.2276 0.1643 0.2008 0.0478 0.3338 0.2398 0.1993 0.0640 0.4140 0.3108 0.2059 0.0963 0.6072 0.4492 0.2144 0.1324 0.8659 0.6594 0.2008 0.1914 1.1696 0.8712 0.2197 0.2061 2.0186 1.002423 0.2056 1.6 加標(biāo)回收率試驗  為了證明測定結(jié)果的可靠性,稱取一定量純凈水,并加2mL二甲基甲酰胺,配制幾組已知濃度溶液,按上述分析方法測定個溶液的含水量,計算其回收率,結(jié)果見表2. 表2 加標(biāo)回收率試驗結(jié)果 配制液中水的理論值/% 水的實測值/% 加標(biāo)回收率/% 30.23 30.45 100.73 28.30 28.96 102.33 1.7 樣品的測定     將樣品攪拌均勻后,于10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取0.4~0.6g(精確至0.0002g)樣品和0.2g(精確至0.0002g)內(nèi)標(biāo)物,用移液管加入2mL二甲基甲酰胺,密封,劇烈搖勻10min,放置5min使其沉淀。用1.0μL微量進樣器吸取樣品瓶中上層清液0.3μL,在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定,記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù),并根據(jù)水相對于內(nèi)標(biāo)物的保持時間進行定性。 1.8 結(jié)果的計算  樣品中水分的質(zhì)量分數(shù)Xi(%)按下式計算:    式中:Fi——水相對于內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量校正因子;      ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,g;      Ai——試樣中水的峰面積;      mi——試樣的質(zhì)量,g;      As——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。  取平行測定4次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣含水量的測定結(jié)果。 1.9 重現(xiàn)性   同一操作者2次測定結(jié)果的平行偏差應(yīng)不大于1.0%。 1.10 測度結(jié)果的精密度  測定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)如表3所示。 表3測定結(jié)果的精密度 稱樣量/g 測定結(jié)果/% 平均值/% 相對偏差/% 標(biāo)準(zhǔn)偏差/% 0.6758 40.36   40.73 -0.0092   0.3159 0.5984 40.70 -0.00074 0.4727 40.93 0.0049 0.3815 40.91 0.0044  由表3可見,該方法的精密度很高,其準(zhǔn)確度十分理想。 結(jié)果與討論 (1)該分析方法選用弱極性小口徑毛細管柱,進樣量不得大于0.3μL,且分流比要足夠大,否則分離效果較差,峰行的對稱性也較差,也已損壞毛細柱。 (2)汽化室配有玻璃襯管,內(nèi)填適量經(jīng)處理的玻璃棉,以過濾殘留物,并根據(jù)做樣頻率,2天換一次襯管為妥。 (3)運行一次程序升溫,可進針5次,即讓內(nèi)標(biāo)物乙醇出峰完畢后可迅速進第2針樣。每次做樣必須讓一次程序運行完畢,因溶劑二甲基甲酰胺沸點較高,在上述分析條件下出峰時間11~12min. (4)如果實驗室沒用配置毛細管柱或無分流裝置,也可選用2m×0.3mm不銹鋼填充柱,內(nèi)填國產(chǎn)GDX-102、80/100目填料。(5)若使用的試劑不是無水試劑時,即用卡爾.費休試劑測得其含水量>0.01%時,一定要做空白試驗并減去空白水峰面積,且每次做樣時,標(biāo)樣、試樣及空白的進樣量應(yīng)嚴(yán)格控制一致(準(zhǔn)確控制在0.3μL),用移液管準(zhǔn)確加入2.0mL二甲基甲酰胺稀釋劑。

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埋刮板輸送機是輸送粉塵狀、小顆粒及小塊狀等物料的連續(xù)運輸設(shè)備,可以水平、傾斜輸送,輸送物料時,刮板鏈條全埋在物料之中。本機具有結(jié)構(gòu)簡單,使用可靠,造價低廉,輸送距離長,并能輸送灼熱物料等優(yōu)點,是常用的礦山輸送機械。
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